上海液相色谱仪应用实例

 　　说到上海液相色谱仪的应用，很多客户肯定都了解，上海液相色谱仪在食品，制药，环境监测以及生物化工都有所应用。但是具体的案例，有些人可能就说不上来了，本文就举一个实际案例，上海液相色谱仪分析硫丹醇的有效成分。

　　硫丹醇为农药硫丹生产过程的中间体，采用液相色谱法分析硫丹醇，具有简单、快速、准确等特点，准确度和精密度均达到定量分析的要求。

　　上海液相色谱仪分析硫丹醇成分实验过程

　　1.试验仪器

　　上海液相色谱仪，可变波长紫外检测器，色谱工作站，色谱柱: Vertex C18 (250mm×4. 6mm i. d. ) ，内填5μm ，柱温:室温，过滤器: 滤膜直径0. 45μm。

　　2.试验试剂

　　乙腈: HPLC 级; 水: 二次蒸馏水; 硫丹醇标样: 已知含量99. 0 %;硫丹醇

　　3.液相色谱工作条件

　　流动相: 乙腈- 0. 48 %磷酸二氢钾溶液(70︰30)(V/ V) ;流量: 0. 8mL/ min ;柱温: 室温(25 ℃) ;检测波长: 213nm; 进样体积: 5μL ; 保留时间: 约10. 1min。对于上述液相色谱工作条件,可根据不同仪器的特点进行适当调整,以获得*效果。

　　4.上海液相色谱仪分析硫丹醇成分测定步骤

　　(1)标准溶液的配制

　　称取标准品约0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流动相定容,置于超声波水浴槽中超声10min ,取出隆温至室温,用0. 45μm 滤膜过滤,滤液待测。

　　(2)试样溶液的配制

　　称取样品约0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流动相定容,置于超声波水浴槽中超声10min ,取出隆温至室温,用0. 45μm 滤膜过滤,滤液待测。

　　(3)测定方法

　　在上述工作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数针标准溶液，直至相邻2 针的峰面积变化小于1. 5 %时，按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。硫丹醇标样的相色谱图如图1 所示。硫丹醇试样的液相色谱图如图2 所示。

　　(4)计　算

　　分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中硫丹醇峰面积的平均值。试样中硫丹醇的质量分数W1( %) ,按式(1) 计算:

　　W1 =m1 ×A2 ×Pm2 ×A1(1)

　　式中　A1 ———前后两针标样溶液中硫丹醇峰面积的平均值

　　A2 ———前后两针试样溶液中硫丹醇峰面积的平均值

　　

 

　　图1 　硫丹醇标样液相色谱图

　　

 

　　图2 　硫丹醇试样液相色谱图

　　m1 ———硫丹醇标样的质量, g

　　m2 ———硫丹醇试样的质量, g

　　P2 ———硫丹醇标样的质量分数, %。

　　上海液相色谱仪分析硫丹醇成分结果与讨论

　　a.检测波长的选择

　　对一定质量浓度的硫丹醇标准溶液进行全波长扫描，其zui大吸收波长在213nm处，因此选择213nm 作为检测波长。

　　b.流动相的选择

　　在分析过程中，为了得到较好的峰形，经多次配比试验，确定流动相为乙腈- 0. 48 %磷酸二氢钾溶液(70︰30) (V/ V) ，因其分析时间较短，峰形对称，保留时间适中，可使样品中有效成分及其杂质得到较好的分离。

　　c.检测限及定量限

　　在上述工作条件下，以3 倍噪声作为检测限，检测限为3. 5mg/ L ;以10 倍噪声作为定量限，定量限为11. 7mg/ L 。

　　通过以上试验我们得出结论，液相色谱法作为企业生产过程的质量控制方法是可行的。上海液相色谱仪可以用来分析硫丹醇的成分。